PHƯƠNG PHÁP QUAN TRẮC, LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHẤT ĐỘC TRONG KHÔNG KHÍ

PHƯƠNG PHÁP QUAN TRẮC, LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHẤT ĐỘC TRONG KHÔNG KHÍ

(Các loại khí như CO, CO2, NOx, SOx và O3)

1.Phương pháp lấy mẫu

1.1.Địa điểm và vị trí lấy mẫu

Trước hết cần phải điều tra nơi phát sinh ra hơi, khí độc ở đâu, trạng thái tồn tại của chất độc (thể rắn, lỏng hoặc khí…), nguồn hơi khí thải phát sinh ra từ khâu nào: chuẩn bị nguyên liệu, quá trình sản xuất, các chất trung gian, tạp chất hay sản phẩm…

Địa điểm và vị trí lấy mẫu phải được chọn trên cơ sở khoa học và có hệ thống theo đúng như yêu cầu của nội dung khảo sát như giám sát chất lượng môi trường, kiểm tra quy trình sản xuất hoặc việc tuân thủ pháp luật môi trường hay đánh giá tác động có hại của hoạt động sản xuất đến sức khoe cộng đồng và môi trường... Chẳng hạn như, khi đánh giá tác động môi trường của một hoạt động sản xuất nào đó, địa điểm lấy mẫu cần phải đặt giữa khu vực chất độc bay ra, nơi đi lại và làm việc của công nhân, đồng thời cần phải tránh các hệ thống thong hơi, cửa sổ.

Khoảng cách từ địa điểm lấy mẫu có thể là 10, 50 hoặc 100m so với nguồn phát thải, nếu xét thấy cần xác định mức độ ô nhiễm do nguồn gây ra.

Vị trí của các điểm lấy mẫu được chọn bằng việc sử dụng mạng lưới đối xứng cực với nguồn nằm ở trung tâm. Độ lệch cho phép đối với các vị trí đã chọn theo cách có hệ thống cũng được xác định. Trong các khu vực có địa hình phức tạp, vị trí các điểm lấy mẫu được xác định chủ yếu theo các điều kiện phát tán cục bộ và phải xem xét cẩn thận trước khi định vị trí lấy mẫu. Trong các khu vực như vậy một cuộc nghiên cứu với qui mô nhỏ đã được tiến hành trước khi lựa chọn lần cuối vị trí các điểm lấy mẫu.

Nói chung, việc lựa chọn các địa điểm quan trắc và lấy mẫu cần phải tuân thủ các nguyên tắc sau:

-Nếu đánh giá ảnh hưởng của các khu công nghiệp đến chất lượng môi trường không khí thì các địa điểm quan trắc được chọn phải là các khu công nghiệp - nơi mà môi trường đang là vấn đề thời sự nóng bỏng.

-Địa điểm phải phản ánh được chất lượng không khí từ các hoạt động công nghiệp. Muốn vậy, cần phải xét đến 2 yếu tố là không gian và thời gian:

+Với yếu tố không gian: sử dụng mạng lưới đối xứng với nguồn nằm ở trung tâm, xem xét vị trí của các cơ sở sản xuất trong 1 khu công nghiệp để chọn địa điểm đặt mẫu, đồng thời phải chú ý đến địa hình để tránh các tác động của địa hình (tức là tìm hiểu cả các điều kiện phát tán).

+Với yếu tố thời gian: quan trắc theo mùa và các ốp như thế nào đó để có thể phán ánh đúng nhất ảnh hưởng của khu công nghiệp đến chất lượng không khí.

1.2. Chiều cao lấy mẫu không khí và chiều cao điểm đo

Chiều cao lấy mẫu không khí và chiều cao điểm đo được chọn ngẫu nhiên hoặc hệ thống so với một chiều cao qui chiếu đã được chọn ngẫu nhiên. Nói chung tại các điểm lấy mẫu, các điểm đo phải cao trên mặt đất 3 mét, nhưng không nhất thiết phải áp dụng trong những khu vực có nhà cao tầng hoặc nơi mà nhiệm vụ khảo sát có qui định các mức cao khác. Cụ thể các cuộc điều tra về mức độ ô nhiễm không khí ở đường giao thông thì việc lấy mẫu cần được tiến hành ở chiều cao hít thở (thông thường chỉ dưới 2 mét hoặc thậm chí thấp hơn để xác định các mức ô nhiễm không khí đối với đối tượng là trẻ em).

Khi tiến hành ở các khu vực có tỉ lệ phần trăm các nhà cao tầng lớn, có nhiều người sống ở những độ cao khác nhau mà khi đo ô nhiễm không khí ở mức cao 3 mét không cho kết quả đại diện thì cần thiết sắp xếp để nơi lấy mẫu được đặt ở các độ cao khác nhau. Điều này đặc biệt quan trọng khi các nhà cao tầng như vậy ở gần kề các nguồn thải chính.

Độ cao điểm đo và chiều cao lấy mẫu phải phản ánh được tác động của ô nhiễm không khí do hoạt động công nghiệp đến chất lượng không khí phải thoả mãn các điều kiện sau:

+ Không gần nguồn thải

+ Không bị ảnh hưởng của địa hình

+ Phản ánh đúng nồng độ nền của khu vực (chú ý đến yếu tố nhà cao tầng, dân cư và chiều cao ống khói).

1.3.Nguyên tắc lấy mẫu

Việc lấy mẫu khí và bụi cần phải được thực hiện theo đúng tiêu chuẩn pháp quy, mỗi địa điểm nên lấy hai mẫu song song cách nhau 20 cm. Chẳng hạn việc thu các mẫu bụi và khí nên thực hiện theo TCVN 5973-1995 và ISO 9359-1998.

Đồng thời với việc thu mẫu, nhóm nghiên cứu cần phải quan trắc và đo đạc các yếu tố vi khí hậu. Việc lấy mẫu và phân tích được tiến hành theo đúng tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6152-1996, tiêu chuẩn của Bộ Y tế - 52 TCN 354-89 và các tiêu chuẩn phân tích khí của Nhật Bản JIS Z-8808, K-0095, K-0096.

Với bụi: dùng thiết bị thu bụi có lưu lượng 30-40 lít/phút, hoặc thiết bị thu bụi có lưu lượng cực lớn (> 1000 lít/phút) để thu và xác định hàm lượng bụi trong các khu dân cư, đô thị và không khí xung quanh nói chung, cũng như để xác định hàm lượng kim loại, chất hữu cơ, sol khí… có mặt trong khí quyển.

Ngoài ra có thể sử dụng thiết bị đo nhanh để phân tích bụi phục vụ cho việc lập công thức hiệu chỉnh, đánh giá nhanh môi trường và thực hiện chương trình giám sát ô nhiễm không khí.

Kỹ thuật đơn giản nhất để lấy một mẫu khí là bơm không khí có chất độc vào trong một dụng cụ có thể tích xác định, hoặc thông thường là hút không khí có chất độc qua dụng cụ thu giữ (phin lọc hoặc ống hấp thụ). Các thiết bị thu giữ chất độc thường có tốc độ bơm từ 0,25 đến 2,50 lít/phút.

Với CO: có thể sử dụng dung dịch hấp thụ hoặc lấy mẫu khí về phòng thí nghiệm để phân tích.

Với các khí khác như NOx, SOx và O3 dùng dung dịch hấp thụ riêng cho mỗi loại, thu mẫu và đưa về phân tích trong phòng thí nghiệm.

Nhìn chung, việc xác định các thông số được thực hiện theo các TCVN tương ứng cho từng chất và phân tích theo Standard Methods của nhà xuất bản American Public Health Association, Washington, DC 20005.

1.4. Vận chuyển và bảo quản mẫu

Khi lấy mẫu bằng dụng cụ chứa, dụng cụ này phải được giữ trong các hộp gỗ có lót xốp để tránh đổ vỡ. Nên bảo quản mẫu trong quá trình vận chuyển và thời gian đi thu gom trong các thiết bị làm mát hoặc trong nước đá và tránh những tác động làm sai lệch hàm lượng độc tố có mặt trong mẫu (ví dụ, tránh ánh sáng mặt trời khi thu mẫu để phân tích ozôn).

Khi lấy mẫu bằng ống hấp thụ xong cần phải chứa mẫu vào trong các bình chứa mẫu bằng thủy tinh, có nút nhám, dung tích từ 25-50 ml. Việc vận chuyển phải đảm bảo an toàn cho mẫu, tránh đổ vỡ, làm lẫn lộn và mẫu bị trộng lẫn vào nhau; đồng thời cũng cần phải bảo quản lạnh mẫu trong quá trình di chuyển. Mẫu nên chuyển về phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt và bảo quản trong ngăn mát của tủ lạnh. Tiến hành phân tích ngay (nếu có thể).

Nói chung, mẫu có thể được phép lưu giữ, nhưng thời gian lưu giữ không nên quá 3 tháng. Quá 3 tháng, nếu không có điều gì trở ngại, lập biên bản để hủy mẫu.

2.Thiết bị và cách lấy mẫu khí

2.1. Thiết bị lấy mẫu khí

Để xác định hàm lượng SO2 trong không khí, trước hết cần phải thu một thể tích chính xác không khí và làm sao để cho khí SO2 được hấp thụ một cách định lượng hoàn toàn vào một thể tích chất lỏng xác định. Mẫu đã thu được đem xác định lượng khí SO2 đã hấp thụ bằng một phương pháp tiêu chuẩn và từ đó tính được hàm lượng SO2 trong không khí nơi lấy mẫu.

Các môi trường hấp thụ và một vài điều kiện lấy mẫu có thể thay đổi tùy thuộc vào phương pháp xác định.

Vì khí SO2 rất dễ phản ứng và phản ứng khá nhanh với các chất hấp thụ được chọn, cho nên thiết bị chỉ cần tối đa 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp là bảo đảm hấp thụ hoàn toàn. Trình tự tổng quát sắp xếp thiết bị được mô tả như sau: Đầu hút  à Bộ lọc bụi à Bình hấp thụ à Bình bảo vệ à TB đo à Máy bơm

Nguyên tắc hoạt động của thiết bị là: không khí được hút vào từ miệng hút, qua bộ lọc bụi để tránh sự cản trở cho phương pháp xác định (bụi tan hoặc tồn tại lơ lửng trong dung dịch hấp thụ). Không khí tiếp tục đi qua các bình hấp thụ đã chứa sẵn chất lỏng hấp thụ phù hợp, sau đó qua bình bảo vệ, qua thiết bị đo lưu lượng khí rồi qua máy bơm và ra ngoài.

Đầu hút thường được làm bằng nhựa PTFE, PP hay thủy tinh và khi lắp thì đặt quay miệng xuống. Để tránh nước mưa hay tác động khác, người ta thường lắp thêm một phễu chụp quay xuống cùng chiều.

Bộ lọc bụi gồm giá lọc và màng lọc. Giá lọc có thể sử dụng những bộ thông thường có bán trên thị trường hoặc thường đi cùng với máy bơm chuyên dụng cho việc lấy mẫu khí. Màng lọc phải được làm từ vật liệu trơ đối với khí lưu huỳnh dioxit và không hút ẩm. Quá trình lọc qua bộ lọc phải đạt hiệu quả cao (99%) đối với các hạt bụi lớn hơn 0,3 m. Bộ lọc phải đảm bảo đủ độ thông khí để không ảnh hưởng tới việc lấy mẫu khí. Vật liệu làm màng lọc có thể dùng là sợi polystyren hoặc vật liệu trơ khác nhưng không nên dùng bông hay vải thủy tinh.

Bình hấp thụ thường là hình trụ có thể làm bằng thủy tinh, PS, PP hay PTFE tuỳ thuộc vào yêu cầu của phương pháp. Bình phải có nắp/nút kín, có một ống dẫn khí vào và có đầu phân phối khí phù hợp đặt ở vị trí gần sát đáy bình và một ống dẫn khí ra có miệng đặt ở phía trên của bình (cần chú ý để tránh được việc làm mất dung dịch hấp thụ ở dạng sol khí). Trong khi lấy mẫu có thể sử dụng 1 hoặc 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp nhau.

Bình bảo vệ được dung chủ yếu để tránh sự xâm nhập của dung dịch hấp thụ vào làm hại máy bơm cũng như thiết bị đo. Hiện nay các máy bơm chuyên dụng thường gắn liền với bình bảo vệ và thiết bị đo lưu lượng.

Trong trường hợp phải lắp thiết bị đo lưu lượng khí rời, thì phải lưu ý không được sử dụng loại lưu lượng kế làm bằng vật liệu dễ ăn mòn.

Các ống nối phải được làm bằng vật liệu trơ đối với khí SO2 và không làm bẩn mẫu khí cũng như dung dịch hấp thụ. Ống PTFE là tốt nhất song thường cứng, khó thao tác. Trong trường hợp này phải cần đến các đầu nối làm sẵn. PE mềm hoặc silicon rất tiện cho công việc này.

3.2. Lấy mẫu khí (TCVN 5978-1995)

Nơi lấy mẫu (nơi đặt thiết bị lấy mẫu) cần phải tránh tiếp xúc với nhiệt độ quá cao hoặc quá thấp hay trực tiếp bị ánh nắng mặt trời chiếu trong thời gian dài. Đầu hút khí phải được đặt sao cho tránh xa được mọi chướng ngại vật (kể cả thiết bị lấy mẫu), ít nhất là 1 m và cao ít nhất 1,5 m (thường là cao 3m) trên một vùng rộng, có bề mặt bằng phẳng. Vị trí lấy mẫu cần phải chọn sao cho đại diện được cho một vùng địa lý. Số điểm lấy mẫu cần thiết phải bao trùm được vùng đã định theo mục đích và yêu cầu của công việc và đồng thời cũng là đối tượng cho các chỉ tiêu khác có liên quan trong công việc khảo sát và đánh giá.

Sau khi chọn vị trí và lắp đặt xong thiết bị thì tiến hành điền dung dịch hấp thụ vào các bình hấp thụ (chú ý bình hấp thụ phải được tráng rửa sạch sẽ và tốt nhất là đã được sấy khô trước khi sử dụng). Thể tích dung dịch hấp thụ cần được đong chính xác với một lượng tùy thuộc vào yêu cầu của phương pháp cũng như yêu cầu về thời gian lấy mẫu (thường là từ 10 cho đến 150 ml). Bật máy bơm và điều chỉnh nhanh tốc độ hút khí chính xác phù hợp với yêu cầu của phép đo. Thông thường lưu lượng khí qua bình hấp thụ là từ 0,5 đến 2,0 lít/phút.

Sau thời gian cần thiết, tắt máy bơm, chuyển một cách định lượng toàn bộ dung dịch sau hấp thụ vào chai đựng mẫu rồi đem bảo quản hoặc chuyển ngay về phòng thí nghiệm để phân tích. Chai đựng mẫu có dung tích thông thường từ 50 ml đến 500 ml có nắp/nút kín tuyệt đối và thường được làm bằng vật liệu như vật liệu để làm bình hấp thụ.

3. Phân tích mẫu

3.1. Phân tích xác định hàm lượng khí SO2 trong không khí

Khí SO2 được xem là khí thải độc hại nguy hiểm nhất không phải vì độc tính của nó cao nhất mà vì lượng thải của nó là lớn nhất từ rất nhiều nguồn khác nhau. Do vậy mà việc phân tích, kiểm tra nồng độ khí SO2 trong khí quyển thường được quan tâm nhiều và có nhiều phương pháp được sử dụng để xác định nó.

Đối với mỗi dải hàm lượng SO2 khác nhau, người ta đều có những phương pháp phù hợp cho độ tin cậy cao. Dưới đây là một số phương pháp thông dụng.

3.1.1. Xác định SO2 bằng phương pháp TCM-PARAROSANILIN

(TCVN 5971 -1995; ISO 6767:1990)

a. Nguyên lý.

Khí SO2 khi hấp thụ vào dung dịch tetracloro thủy ngân (tetracloromercurat - TCM) sẽ tạo thành phức chất diclorosulfito thủy ngân.

Người ta cho thêm dung dịch axit sulfamic vào dung dịch mẫu để phá hủy hết các ion nitrit từ không khí bị hấp thụ theo vào mẫu. Tiếp đó, thêm dung dịch pararosanilin hydroclorua đã axit hóa vào mẫu cùng với dung dịch formaldehit sẽ biến phức trên thành axit pararosanilin-metyl-sunfonic có màu tím thẫm. Phức này có cực đại hấp thụ ánh sáng ở bước sóng 550 nm. Dùng máy trắc quang hay UV-VIS spectrophotometer để đo độ hấp thụ quang sẽ xác định được hàm lượng SO2 có trong mẫu thông qua đường chuẩn.

Đường chuẩn có thể xây dựng từ hỗn hợp khí SO2 chuẩn với cách tạo axit mang màu như đã trình bày ở trên; hoặc có thể dùng dung dịch sulfit mới được pha và đã được chuẩn lại bằng phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử hay chuẩn độ điện thế để xây dựng đường chuẩn.

Phương pháp Pararosanilin được áp dụng đối với việc kiểm soát hàm lượng SO2 trong không khí xung quanh. Vùng xác định tốt nhất là từ 0,02 đến 0,50 mg/m3 với thời gian lấy mẫu từ 30 đến 60 phút. Nếu nồng độ vượt quá 2,00 mg/m3 thì cần phải thận trọng khi lấy mẫu; tốt nhất là dùng phương pháp khác như phương pháp Thorin

3.1.2. Xác định SO2 bằng phương pháp chuẩn độ H₂O₂/Ba(ClO₄)₂

(TCVN 5975-1995; ISO 7934:1989).

a. Nguyên lý

Khí SO2 khi hấp thụ vào trong dung dịch hydroperoxyt sẽ bị oxi hóa thành axit sunphuric. Điều chỉnh pH dung dịch về 3,5 bằng dung dịch NaOH hoặc dung dịch axit pecloric. Sau đó nồng độ ion sunphát được chuẩn độ bằng dung dịch bari peclorat với chỉ thị là thorin.

Từ kết quả chuẩn độ sẽ tính được hàm lượng SO2 trong mẫu.

Phương pháp này được ứng dụng đối với nơi có nồng độ SO2 tối thiểu là 30 mg/m3 và khoảng thời gian lấy mẫu thông thường là 30 phút. Nồng độ SO2 trong kết quả được tính theo khí khô ở nhiệt độ 273,1^oK và áp suất là 101,3 kPa.

b. Lấy mẫu

Trong phương pháp này, do để xác định những nồng độ khá cao của SO2 nên thường phải sử dụng 2 bình hấp thụ mắc nối tiếp. Thể tích dung dịch hấp thụ thường dùng là 80 ml chia đôi cho 2 bình hấp thụ dung tích 100 ml hoặc 160 ml chia đôi cho 2 bình hấp thụ dung tích 250 ml.

Nồng độ SO2 và các điều kiện khuyến cáo trong phương pháp này có thể tham khảo trên bảng 1.

Khi lấy mẫu xong, dùng máy đo pH để kiểm tra pH dung dịch mẫu. Điều chỉnh pH của dung dịch về 3,5 và chuyển toàn bộ mẫu vào bình chứa mẫu rồi đưa ngay về phòng thí nghiệm để phân tích.

3.1.3. Xác định SO2 bằng phương pháp trắc quang dùng Thorin

(TCVN 5978-1995, ISO 4221:1980)

a. Nguyên tắc

Khi SO2 hấp thụ vào dung dịch hydroperoxit sẽ tạo thành axit sulfuric. Dùng một lượng chính xác, dư dung dịch bari peclorat để kết tủa ion sunphat. Lượng dư bari cho tạo phức màu với thorin và đem đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 520 nm. Nồng độ ion sunphat sẽ tỷ lệ nghịch với độ hấp thụ quang.

Phương pháp này có thể xác định được hàm lượng lưu huỳnh dioxit trong không khí xung quanh có nồng độ từ 3,5 đến 150 g/m3.

c. Lấy mẫu.

Theo TCVN 5968-1995 và ISO 4210 đã trình bày ở phần trên.

3.1.4. Phương pháp hồng ngoại.

Tất cả phương pháp hồng ngoại để phân tích hàm lượng các khí như SO2, CO2… đều dựa trên nguyên lý đo dao động của các liên kết của các nguyên tử S, C… nói trên với nguyên tử oxy.

Vì vậy có thể sử dụng các phương pháp đo trực tiếp trên cơ sở phân tích hồng ngoại với các máy chuyên dụng hiện đang bán trên thị trường. Mỗi máy đều có kèm theo hướng dẫn cụ thể (cookbook) từ việc lấy mẫu tới các bước kỹ thuật đo và tính kết quả. Đây là các phương tiện rất hiệu quả và hữu ích khi tiến hành phân tích nhanh mẫu không khí để đánh giá xu thế biến động, đánh giá nhanh môi trường...

3.2.Phân tích xác định hàm lượng NOx trong không khí

3.2.1. Phương pháp Griess

a. Nguyên lý

Khí nitơ dioxit khi hấp thụ vào dung dịch kiềm NaOH sẽ cho ion nitrit theo phương trình 1.

2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O (1)

Do chỉ có một nửa lượng NO2 được hấp thụ hình thành ra nitrit, cho nên khi tính kết quả phân tích mẫu bằng trắc quang sẽ phải nhân kết quả đo được với 2. Axit hóa dung dịch NaOH đã hấp thụ NO2 bằng axit acetic sẽ giải phóng ra axit nitơrơ theo phương trình 2 dưới đây.

NaNO2 + CH3COOH = HNO2 + CH3COONa (2)

Axit nitơrơ này tác dụng với axit sulphanilic và -naphtylamin sẽ cho một hợp chất azoic màu hồng.

C6H4NH2SO3H + NaNO2 + CH3COOH = C6H4N2SO3Na.CH3COO + 2H2O

C6H4N2SO3Na.CH3COO + C10H7NH2 = C6H4N2SO3Na.C10H6NH2 + CH3COOH

Phương pháp này có độ nhạy 0,5 g NO2- hay 1,0 g NOx, so màu ở bước sóng 540nm.

Có thể thay thuốc thử Griess bằng sử dụng tác nhân tạo màu khác là dung dịch chứa 10 g sulphanilamid, 1 g N-(1 -naphtyl)-etylendiamin trong 1 lít axit phosphoric 10% và so màu ở bước sóng 543 nm.

b. Lấy mẫu

Lấy mẫu khí và dụng cụ thiết bị phục vụ cho việc lấy mẫu được thực hiện như đã trình bày ở phần 2.1. và 2.2.

c. Thuốc thử

- Thuốc thử Griess: thuốc thử Griess gồm 2 dung dịch A và B.

d. Phân tích mẫu

Mẫu phân tích sẽ được đo bằng phương pháp trắc quang và hàm lượng NO2- sẽ được xác định trên đường chuẩn.

- Xây dựng đường chuẩn:

+ Dung dịch tiêu chuẩn NaNO2 được pha loãng 200 lần để có dung dịch NO2- 0,5 µg/ml.

+ Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 25 ml. Lần lượt cho vào các bình 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 và 2,50 ml dung dịch nitrit vừa pha loãng trên (lượng NOx tương đương trong các bình là 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5 µg);

+ Thêm 2,5 ml Griess A; 2,5 ml Griess B và nước cất điền đến vạch mức; lắc đều sau đó đem đo hấp thụ quang ở bước sóng 540 nm.

+ Kết quả đo được biểu hiện trên đồ thị với trục tung là độ hấp thụ quang và trục hoành là lượng NOx. Đường chuẩn phải là một đường thẳng.

-Phân tích mẫu:

Hút chính xác 2 - 5 ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 25 ml. Thêm một lượng axit acetic 5M theo tỷ lệ cứ 1 ml NaOH 0,5 M thì thêm 0,5 ml 4.2.2. Phương pháp huỳnh quang đo trực tiếp.

Ngoài phương pháp trình bày ở trên, có thể sử dụng phương pháp huỳnh quang để phân tích trực tiếp NOx trong không khí bằng máy phân tích chuyên dụng.

Quy trình phân tích được hướng dẫn cụ thể kèm theo máy của từng hãng.

3.3.Phân tích xác định hàm lượng CO2 trong không khí

Khí quyển của Trái Đất chứa khoảng 2,3 x1010 tấn CO2. Các nguồn phát sinh CO2 trong khí quyển thường là do:

-Hoạt động của núi lửa

-Sự trao đổi với thuỷ quyển

-Hô hấp của con người và động thực vật

-Đốt nhiên liệu, các hoạt động sản xuất công nghiệp.axit acetic. Sau đó tiến hành tương tự như khi làm mẫu chuẩn.

3.3.1.Phương pháp hấp thụ CO2 bằng bary saccharat

a)Nguyên tắc

Cacbon dioxit hấp thụ vào dung dịch bary saccharat, sau đó chuẩn độ lại lượng dư thừa của dung dịch hấp thụ bằng axit oxalic. Từ đó tính ra nồng độ CO trong không khí.

b)Quy định chung

-Hóa chất theo TCVN 1058-78, nước cất theo TCVN 2117-77.

-Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg

-Độ chính xác của phương pháp là 0,1 %, sai số cho phép trong phạm vi ± 0,5 %.

c)Chuẩn bị dung dịch phân tích

-Phenolphtalein 0,1%: 0,1 g/100 ml cồn 90 độ

-Axit oxalic: cân 5,632 g a. oxalic/1000 ml nước cất; 1 ml tương đương 1ml khí cacbon dioxit.

-Dung dịch bary saccharat: nghiền 10 g Ba(OH)2.2H2O, 20g saccharose (C12H22O11) để tạo một bột đồng thể. Thêm vào một phần nước cất đã đun ấm (40oC), rồi pha loãng tiếp thành 1 lít và lọc. Trước khi dùng, chuẩn độ lại bằng dung dịch axit oxalic.

d)Tiến hành

-Lấy mẫu: lấy 2 ống hấp thụ, mỗi ống chứa 15 ml dung dịch bary saccharat (đã chuẩn) và thêm 2 giọt phenolphtalein. Lắp nối tiếp. Hút không khí qua với tốc độ 0,1 l/ph. Lấy từ 2-3 lít không khí. Ngừng lấy, nếu thấy màu dung dịch đã phai đi, ghi lại thể tích khí đã lấy.

Ở hầm lò, giếng sâu cho phép ròng ống cao su nối với ống hấp thụ và lấy mẫu ngay tại miệng lò.

e)Cách xác định

Cho cẩn thận lượng dung dịch đã hấp thụ không khí chứa trong 2 ống hấp thụ vào bình nón. Tráng ống hấp thụ bằng nước cất rồi đổ vào bình nón. Chuẩn độ bằng axit oxalic đến mất màu.

f)Tính kết quả

Nồng độ CO2 trong không khí tính bằng phần nghìn (%o) theo công thức

[CO2] = (N – n) x 1 x 1000 / V

Trong đó N – thể tích dung dịch axit oxalic đem chuẩn độ 20 ml dung dịch bary saccharat ban đầu (ml); n - thể tích dung dịch axit oxalic đem chuẩn độ dung dịch bary saccharat đã hấp thụ CO2 (ml), và V - thể tích không khí hút (ml) tính ở điều kiện tiêu chuẩn ( 0oC, 760 mmHg).

(Nguồn: internet)